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预处理工艺对磁控溅射镀膜织物膜基附着力的影响

浏览数:27 发布于:2021-06-06

产业用纺织品(世界上又称为技术用纺织品)是纺织工业中极具潜力和高附加值的产品,如医用纺织品、过滤纺织品、土工合成材料、特种装饰纺织品、高性能复合材料和农用纺织品等。然而,实际应用中对纺织材料的要求与材料本身的性能并不完全一致。因此,有必要对纺织材料进行改性,尤其是改变纺织材料的表面性质。纺织材料的表面改性方法有很多,如等离子体表面刻蚀、织物表面涂层等。以赋予织物抗菌、吸湿、导电等特殊功能。近年来,磁控溅射镀膜技术因其溅射速率高、衬底温度低、薄膜与衬底附着力好、器件性能稳定、操作控制方便等优点,越来越多地应用于纺织材料的表面改性,可以获得抗菌、导电、抗紫外和抗电磁辐射等性能。随着磁控溅射技术的日益得到广泛研究应用,磁控溅射镀膜的质量问题越来越发展受到影响人们的关注,因为它直接关系到镀膜织物的实际教学应用进行效果,而纺织品基材与纳米薄膜之间的结合力是衡量镀膜质量的一个非常重要内容方面。魏等人研究了无纺布基材与涂层的结合力。以机织涤纶长丝通过织物为基材,研究了不同进行预处理技术工艺对涂层处理织物膜基附着力的影响。

1.实验部分
  1.1实验材料、药物和仪器
实验材料包括: 涤纶长丝织物,6.0 tex/5.4 tex,427370片10cm,平纹,切成20cm/20cm 方形样品备用; 钛靶溅射,纯度99.99% ; 真空室,氩气,纯度99.999% 。
  实验药物包括:含氢氧化钠 96.0%的颗粒状氢氧化钠;清洁KOC。
  实验仪器包括:配备射频和DC电源的磁控溅射镀膜机;HH-4数显恒温水浴锅和XMTB数显温控器;YGB401织物平磨机:XTS-30立体显微镜。此外,还需要几个容量瓶、烧杯和玻璃棒。
  1.2样品预处理
  织物在生产过程中会接触到油,在运输和储存过程中不可避免地会接触到杂质和污垢。为了提高涂层织物的膜基结合牢度,有必要对织物进行预处理。
  (1)碱还原处理。首先制备不同质量浓度(分别为10、20、30、40g/L)的氢氧化钠溶液,将清水清洗后的样品置于氢氧化钠溶液中,在85水浴中加热50分钟,浴比13,336,030。然后,用清水反复洗涤样品,以除去其表面上残留的氢氧化钠溶液。
(2) 清洁Koc处理。制备质量浓度为2g/L的清洁KOC溶液,将样品置于其中,室温处理30分钟。然后用清水冲洗,去除残留的干净KOC溶液。(3)普通水洗处理。用清水清洗样品,并与其他两种方法进行比较。
  1.3涂层织物的制备
  在镀膜机的真空室中,溅射钛靶直接安装在基底上方,距离为60毫米。首先将真空室抽至2.010-3Pa的背景真空,然后充入氩气,将氩气压力和溅射功率分别调节至0.9Pa和480W,然后开始镀膜。溅射时间达到180秒后,制备样品。
  1.4耐磨性试验
  涂层织物的膜基结合力与其表面钛膜的耐磨性密切相关。钛膜耐磨性越好,膜基结合越强。通过测试涂层织物的耐磨性,间接反映了纳米钛膜与聚酯基体的附着力。根据GB/T21196-1-2007《纺织品-马丁代尔织物耐磨性的测定-马丁代尔耐磨性测试仪》,用平磨机测定涂层织物的耐磨性,磨料为混合羊毛(190/10 cm,120 cm,195g/)制成的精梳平纹织物。实验中对所有样品进行了2500次摩擦,考察了相同摩擦条件下钛膜的耐磨性,反映了涂层织物的膜基附着力。
  为了进行表征织物材料表面钛膜的磨损问题情况,采用体视显微镜技术获得了涂层织物摩擦发生前后的照片。因为透过织物的光线是自下而上的,钛膜磨损越严重,透光率越大,画面表面对应点亮度越大,钛膜的耐磨性就越差。根据相关数据,亮度定义为反映人的主观明亮感,是指单位投影面积的发光强度,单位为坎德拉每平方米(cd/)或尼特。本文用亮度来反映钛膜的耐磨性。利用自然光影魔手软件进行采集样图的亮度值。采集时,以左上角第一根完整纱线为起点,选取n/2(n为偶数)或(N ^ 1)/2(N为奇数)经纱(纬纱)为标准,N为画面中完整经纱(或纬纱)的数量,依次得到与该纱线交织的纬纱(经纱)的亮度值。每个样品都是沿经线和纬线方向。
  为了更好地表征钛膜的耐磨性,引入了相对亮度的概念,相对亮度是指材料在一定摩擦后亮度的相对变化,反映材料的相对磨损。计算公式为:


  其中:d为相对亮度值;Do是涂布前材料的亮度值;d .是涂布后和摩擦前材料的亮度值;现在是摩擦后材料的亮度值。
  2.结果和讨论
  2.1样品的表面形态
涂层前后的聚酯织物表面形状显示在图 1 中。


  从图1可以看出,涂层前,样品表面的光泽在经向编织点不明显,但纬向编织点呈白色,有明显的光泽,单层纱线是透明的,如图1(a)所示;涂层后,样品表面颜色变暗,如图1(b)所示。这是大气环境中钛膜颗粒部分氧化的结果。经纱和纬纱之间的间隙没有被填充,纱线中的单丝可以被区分,这表明钛膜颗粒是纳米级颗粒。以上结果表明,利用磁控溅射技术可以在样品表面沉积出致密均匀的金属薄膜。通过观察陶器1(a)和陶器1 (b),可以发现,样品中所有纬组织点的左侧部分光泽明显,这不是样品本身的差异,而是与光的入射角度和用体视显微镜拍照时纤维在织物中的取向有关。摩擦2500次后,样品表面的钛膜有一定程度的磨损,摩擦后样品的形貌如图2所示。


  从图2可以看出,钛膜在经向编织点的磨损明显大于纬向编织点,说明经纱的磨损大于纬纱,这与经纱和纬纱的性能以及织物结构有关。样品中的经纱和纬纱细度差异不大,但经纱密度明显大于纬纱密度,导致经纱屈曲波高(h1)大于纬纱屈曲波高(hw),因此样品表面的经纱编织点比纬纱编织点更突出。涂层样品磨平后,经纱与磨料的接触比纬纱更充分,使得钛膜磨损更严重。
  2.2碱还原处理的效果
  碱还原数据预处理对样品进行相对亮度的影响分析如图3所示。
由图3可以看出,碱还原预处理后样品的经纬相对亮度值分别为34.0% ~ 42.9%和6.2% ~ 11.8%,低于普通水洗样品的51.7%和21.8%,表明碱还原处理有利于提高钛膜的耐磨性和结合牢度。钛膜的耐磨性随NaOH溶液浓度的变化而变化,经纱和纬纱的变化趋势基本相同。从图3可以看出,随着NaOH溶液质量浓度的增加,样品的相对亮度先缓慢增加,30g/L后降低,即钛膜的耐磨性先降低后增加。


  据相关资料显示,聚酯置于热碱液中,聚酯大分子被碱水解酯键逐渐断裂,并逐渐渗入纤维内部,导致纤维表面出现凹坑,纤维表面腐蚀结构疏松,重量减轻,织物的弯曲和剪切特性发生明显变化。涤纶长丝织物经碱减量处理后,挺度降低,能在一定程度上缓解摩擦;酯键水解使纤维表面粗糙,膜与膜之间形成更多的机械锁,从而提高膜的结合牢度。
  氢氧化钠溶液质量浓度的变化对钛膜的耐磨性影响不大,而氢氧化钠溶液浓度的增加对提高钛膜的耐磨性影响有限。此外,碱减量过多会影响导致织物强度降低损失风险过大。当失重率增加1% 时,织物强力下降2% ,失重率超过20% ,织物强力损伤明显增加。如果基体的力学性能损伤太大,对钛膜的耐磨性是有害的,所以溶液浓度要控制的太小,10g/L是最好的解决方案。
  2.3清洗KOC处理效果
  样品用质量不同浓度为2g/L的清洁KOC溶液进行处理,相对比较亮度值的变化情况见表1。


从表1可以看出,普通水洗经纱的相对亮度大于清洁水洗KOC;普通水洗纬纱的相对亮度略低于干净水洗KOC,说明室温下用干净水洗KOC溶液处理对提高钛膜耐磨性的作用有限。用KOC溶液洗涤样品可以去除一些水洗不能去除的有机杂质,提高样品的洁净度,但对样品的表面结构和内在性质没有影响。当样品进行表面洁净度达到企业一定影响程度时,对提高涂层织物的膜基结合牢度作用时间有限。这也表明样品表面的大部分杂质已经被水洗去除。

3.结论
主要研究结果如下:(1)采用磁控溅射技术在涤纶长丝织物表面沉积了均匀致密的金属薄膜。
  (2)与普通水洗处理方法相比,碱减量进行处理能有效管理提高以及涂层织物的膜基结合牢度,而清洁水洗的KOC处理教学效果非常有限。
  (3)随着氢氧化钠溶液质量浓度的增加,样品的经纱和纬纱中钛膜的耐磨性基本一致。10g/LNaOH溶液进行处理技术可以得到显著水平提高钛膜的耐磨性,但溶液浓度的增加对提高钛膜的耐磨性影响作用不大。


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