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等离子体增强磁控溅射技术

浏览数:35 发布于:2021-05-31

等离子体增强磁控溅射,简称PEMS,是一种物理气相沉积(PVD)技术,在传统磁控溅射技术的基础上进行改进,使膜层更致密、更坚硬,具有更好的韧性和附着力。与常规磁控溅射(CMS)相比,它使用独立的电子发射源实现等离子体增强效果,制备的涂层密度、硬度和韧性显著提高。PEMS技术可用于制备传统磁控溅射技术的所有涂层,如tin、CrN、TiAlN、TiCN等。下面介绍PEMS的原理和特点。

 (一)PEMS技术工作原理
  PEMS技术结合传统磁控溅射技术的优点得到了改进。图1是PEMS技术的示意图和实际涂装工作的图片。如图1(A)所示,真空室左右两侧各有一个圆柱形金属靶,真空室中央设有旋转工作台,便于工件悬挂。PEMS技术可以使用电子发射源来产生影响更多的电子,并且我们通常通过使用加热的钨丝或空心阴极管作为一个电子发射源。从实际工作图1(b)的下方我们可以隐约看到一些刺眼的光线,即钨丝在加热工作状态下进行发出的光。当真空室中的气压达到几毫托时,在钨丝和真空壁之间施加DC放电电源,即真空壁接地,并且恒定的负偏压施加到钨丝上。同时对钨丝施加交流电,钨丝受热后向真空室释放电子。在放电电压的作用下,电子被加速飞向真空壁。因为有大量的气体分子(Ar、TMS、N2等。)在真空室中,电子与中性气体分子(原子)碰撞,导致气体电离,最终在真空室中产生等离子体。PEMS和传统质谱的主要优点是引入的灯丝使整个真空室产生全局等离子体,而传统质谱产生的等离子体仅局限在磁控溅射靶前。这种全局等离子体大大提高了等离子体的密度,等离子体中带正电荷的氩离子被靶吸引并轰击靶产生溅射。因此,等离子体的增加可以提高溅射速率,衬底也可以吸引填充在整个真空室中的氩气,其不断的轰击可以增强薄膜的密度和结合力。


  (a)PEMS技术的工作进行原理图;(b)实际影响涂层工作图从图1(a)可以明显看出,在PEMS示意图的下半阶段部分有一根没有灯丝,通常通过使用采用钨丝。交流进行电加热下,钨丝不断发展释放中国电子,与磁控管无关。因此,在工件进行清洗和镀膜处理过程中,可以通过实现中国传统磁控溅射所不具备的功能。在清洗PEMS工件的过程中,磁控管保持关闭。此时真空室中Ar的气压保持几毫托。钨丝加载交流电,工件上的负偏压缓慢增大。灯丝释放的电子被加速到真空壁,与Ar碰撞后,整个真空室充满Ar等离子体。此时加载在工件上的负偏压将带正电荷的离子吸引到工件表面,当离子轰击下降时,表面被清洗干净。需要指出的是,工件表面的负偏压需要缓慢增加,调整过快会导致表面出现电弧,不利于工件表面的清新。清洗后,打开磁控管而不关闭钨丝电源,避免了清洗和镀膜之间的气压过渡过程,工件表面不易氧化。
  在涂覆过程中,金属蒸汽沉积在工件表面以形成金属膜。此时,施加在工件上的负偏压将氩离子拉到涂层上进行轰击,提高了薄膜的致密性和结合强度。需要强调的是,钨丝产生的等离子体独立于镀膜过程中磁控管产生的等离子体。法拉第杯测试表明,钨丝的离子电流密度是单独磁控管产生的25倍。足够的电流密度为涂覆过程提供足够的能量,并且膜的密度显著提高。
  (CMS与PEMS实验研究结果的比较
  图2用2CMS技术(左)和PEMS技术(右)在硅片上沉积的铬涂层的表面形貌(上侧)和截面形貌(下侧)
为了进一步研究PEMS技术,美国西南研究院的魏荣华采用了CMS和PEMS两种方法,并采用了几乎相同的实验参数在硅片表面沉积铬层。
  图2显示了涂层表面和横截面的扫描电镜形貌,其中左侧使用了羧甲基淀粉技术,右侧使用了PEMS技术。从表面进行形貌分析可以明显看出,传统磁控溅射CMS沉积的Cr涂层材料表面比较粗糙,晶粒粗大;从截面上看,碳纳米管沉积的涂层技术呈现一个典型的低密度柱状结构。在相似的参数下,PEMS工艺沉积的铬镀层表面光滑,无明显的柱状结构,非常致密。这是我们因为热钨丝释放的电子技术增加了一个等离子体密度,对靶的强烈影响离子进行轰击增加了涂层的密度。

  (3)离子增强磁控溅射技术的应用
1. 等离子体增强磁控溅射技术在工具上的应用
  在机械加工过程中,传统的单相硬质薄膜,包括氮化钛、TiCN、氮化钛和其他硬质碳氮化合物涂层,已经被用于改善刀具的性能很长一段时间,并且各种物理气相沉积PVD技术已经被用于制造这种涂层。随着工业的发展,对刀具的要求越来越高,切削速度越来越高,对环境的要求也越来越严格。无切削液的干式加工已经提上日程。理想的工具需要结合高硬度、韧性和高温稳定性。在这三个指标中,硬度和韧性往往是一对矛盾的参数,高硬度通常伴随着脆性的增加。目前还没有好的工具可以兼顾韧性和硬度。在高韧性基体上涂覆3~10m厚的耐磨涂层,实现硬度和韧性的结合。随着研究的深入,人们不断优化涂层的结构和厚度,以进一步提高其性能。Luca SetTiNeri等研究了两种超硬纳米复合涂层的力学性能和摩擦学特性。与传统tin涂层相比,纳米复合涂层的硬度、韧性和寿命显著提高,摩擦系数约为0.8,但磨损痕迹的宽度和深度大于tin涂层。西南研究院魏荣华博士,发明了等离子体增强磁控溅射技术,首次引入三甲基硅烷(TMS)气体沉积TiSiCN超硬纳米复合涂层。发现涂层的综合性能随着韧性的提高而显著提高,涂层刀具的使用寿命是普通商用涂层刀具的4倍以上。
  2.等离子体增强磁控溅射系统技术在耐蚀材料领域的应用
  飞机发动机和汽轮机叶片、鼓风机叶轮等工件在恶劣环境下工作(固体颗粒、水滴等)会严重磨损。)时间较长,导致稳定性和可靠性下降。人们在他们的表面镀上各种涂层,以延长他们的寿命,包括从最坚硬的材料钻石到非常柔软的材料环氧树脂。商业上广泛使用单相TiN、CrN、ZrN、TiAlN涂层;Ti/TiN、Cr/CrN、W/WC、TiN/TaN两层;以及超晶格的CrN/NbN等。工业上通常采用磁控溅射和阴极电弧蒸发来制备这些涂层。
  考虑到金属有机气体对人体的危害,化学气相沉积法制备含金属涂层的发展缓慢。自从等离子体技术应用于化学气相沉积以来,一种坚硬的类金刚石碳涂层薄膜诞生了。人们称这项技术为等离子体化学气相沉积(PECVD)或等离子体化学气相沉积(PaCVD)。由于镀膜过程中使用的气体为甲烷、乙炔、TMS等有机气体,因此DLC膜的主要成分为碳和固体氢,具有硬度高、摩擦因数小、室温和高温稳定性好、耐腐蚀、不导电等优点。另外,镀膜过程进行操作方法简单,低温工作对基体材料的热损伤效应小,具有不同工件不旋转、镀膜效率以及高等教育优点。PECVD最重要的特点之一是它可以在非常复杂的三维工件的任何表面上涂上一层薄膜。因此,DLC膜作为鼓风机叶轮等工件的保护涂层的商业应用具有很大的效益。
3.等离子体增强磁控溅射技术在耐腐蚀领域的应用
  油气管道、在海水资源环境中工作的发动机叶片、在硫化氢、氨、二氧化碳等酸碱气体中工作的工件都会影响产生一种电化学腐蚀,最终会造成企业严重的经济利益损失,甚至可以威胁以及操作管理人员的安全。因此,如何提高工件的电化学稳定性就显得非常重要。在早期,人们发现TIn ComPany不仅具有良好的机械和光学性能,而且具有良好的耐腐蚀性。随着研究的深入,科学家们在锡的基础上制备了TiAlN、TiCrN、CrAlN和TiZrN等三元甚至四元涂层。PentTiNenetal。采用物理气相沉积法在不锈钢(AISI316)上沉积了tin和TiAlN涂层,并通过阳极极化和恒电位测量研究了这两种涂层的耐蚀性。发现在两层涂层与基体的界面上形成含铬或铬氧化物的过渡层时,涂层的耐蚀性最好。詹赫塔尔。在304不锈钢基体上沉积(TiCr)Nx薄膜,并在中性酸碱度或弱酸性溶液(Na2SO4和NaCl)中进行电化学测试,发现含铬涂层比氮化钛涂层具有更好的耐蚀性。
  4.等离子体增强磁控溅射系统技术在模具中的应用
  汽车发展工业是世界经济工业的重要支柱产业企业之一。铝合金广泛应用于汽车,具有质地轻、强度高、抗氧化等特点。在这些汽车零件的实际制备过程中,会发现铝液与模具的附着力严重,导致脱模困难。
  铸铝模具在生产发展过程中会受到影响不同文化程度、不同机理的损坏。经过长期研究发现,铸铝模具表面除了热处理和化学镀外,硬质涂层也能很好的保护模具表面。铝制件与模具之间会发生化学粘附,铝会侵入模具,导致脱模困难。而且在注塑、冷却、脱模工作过程中,频繁的温度环境变化会导致企业严重的热疲劳,最终可能导致热裂纹。模具表面的损坏最终会导致整个模具的失效,带来巨大的经济损失。通常情况下,粘附在模具表面的铝会被机械加工去除,经过一段时间后,模具由于各种原因,如裂纹、精度差、表面粗糙度高,无法再使用。适当的表面处理可以显著提高其性能和使用寿命。硬质纳米复合涂层可以防止液态铝的侵蚀,提高抗热裂性,延缓裂纹的形成和扩展。同时,最重要的是降低铝液与模具的附着力。


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